用于金、銀測定的方法很多,主要是滴定法、吸光光度法、蘇州鈀碳回收電化學分析法、原子吸收光譜法、原子發射光譜法、稱量法、化學發光光譜法、熒光光度法、催化動力學法、x射線熒光光譜法、電感精合等離子體—質譜法、中子活化法等。相對而言,蘇州鈀碳回收前5種方法研究報道較多,且在實驗室得到普遍應用,而其他方法應用較少。因此,本章就滴定法、吸光光度法、電化學
分析法、原子吸收光譜法、原子發射光譜法進行分述。
滴定法
滴定法通常用于測定常量組分,推確度較高,在一般情況下,測定誤差不高于o.2%,且操作簡便、快速,所用儀器簡單、價格便宮。因此,滴定分析法是化學分析中很重要的一類方法,具有較高的實用價值。控制好各項條件,滴定法可有效地應用于微量金銀的測定。
滴定法測定金
滴定法測定金是國內目前普遍采用的方法之一,方法操作簡單快速、準確度較高、選擇性較好、測定范圍廣,方法的條件允許范圍較寬、穩定性較高、易于被化驗人員掌握。尤其是采用活性炭吸附柱分離富集金,并與帶布氏漏斗的抽濾裝置相結合,使過濾殘渣和分離富集一步完成,適用于地質生產中大批量樣品的分析。方法適用于地質物料、冶金產品、廢水等樣品中1g八以上金的測定。若采用低濃度的滴定劑和加大稱樣旦,可以測定o.1—18/t的金。
滴定法通常以氧化—5原反應為基礎,試料在經過分解富集處理后,金通常呈三價狀態
存在,在不同的條件下,三價金可以被還原為一價和零價,因此以氧化還原反應為基礎的滴
定法分為兩大類型:
(1)基于Au3’13E—Au的反應。這類方法的典型代表是用氫酪作滴定劑,用3’,3—二甲聯苯胺或聯苯胺以及用其衍生物作為指示劑直接滴定金o
(2)基于Au3’?2e—Au’的反應。這類方法的滴定劑有K[、sn(g)、cu(n)、抗壞血酸、Cr(囚)、He(I)和Mn(g)化合物,其中最有代表性的是碘量法。
除利用氧化還原反應為基礎的滴定法外,還有利用Au3’在某些化學反應中起著阻化劑的作用,從而間接測定試料中的金含量,盡管方法沒有前兩大類型的方法使用得那樣普遍,但它在測定做量金方面,已顯示出獨特的優點。
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電鍍金分為兩類,一類呈同質材質電鍍金,另一類是異質材質電鍍金。同質材質電鍍金是指對黃金首飾的外表面進行電鍍金處理。它的意義是提高首飾的光亮性及色澤。
異質材質電鍍金是指對非金子材質的外表面迸行電鍍金處理,如銀鍍金,銅電鍍金。它的意義是欲以金子的光澤替代被鍍材質的色澤,從而提高首飾的觀賞效果。哪里可以回收利用電鍍金?一般來說,很多人都不知道吧,有正規的渠道才可以回收利用電鍍金,一些回收黃金企業回收利用電鍍金的,再有便是回收利用廢金屬的單位也回收利用電鍍金的。廢金屬的回收利用便是為了能夠再次地進行利用,一般回收利用之前就要他們考慮好合金的用途,然后選擇那些用途比較多的廢舊材質進行回收利用。因此這在于你電鍍的水平。
銀漿回收技術:1:電解退銀新工藝 物資再生利用研究所自行設計電解退銀設備,以石墨板為陰極,不銹鋼滾筒為陽極,滾筒上有許多細孔。檸檬酸鈉和亞硫酸鈉為電解液,鍍銀件從滾筒首端進入,從滾筒尾端送出。鍍件表層上的銀進入電解液,銀漿回收技術鍍件基體完好無損可返回重新電鍍使用。銀回收率97—98%,銀粉純度99.9%,銀粉回收。
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2:廢銀—鋅電池的回收利用 廢銀鋅電池含銀52.55%、含鋅42.7%。鋅為負極,氧化銀為正極涂在銅網 黃金首飾骨架上。物資再生利用研究所采用稀硫酸分別浸鋅和銅,銀粉直接熔錠。稀硫酸浸銅時加入氧化劑,含鋅液經濃縮結晶生產硫酸鋅,含銅液濃縮結晶生產硫酸銅。鋅回收率>98%,銀回收率98%,銀錠純度>99%。
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3:從廢膠片中回收銀 昆明貴金屬研究所使用稀硫酸液洗脫彩片上含銀乳劑層,氯鹽加熱沉淀鹵化銀,氯化培燒或有機溶劑洗滌除有機物,堿性介質用糖類固體懸浮還原得純銀。銀純度99.9%,直收率98%。此法已申請專利。 物資再生利用研究所(原內貿部物資再生利用研究所)采用硫代硫酸鈉溶液溶解廢膠片上的鹵化銀,溶解過程中加入抑制劑阻止膠片上明膠的溶解,溶解液經電解回收銀,片基回收利用。銀浸出率>99%,回收率98%,銀純度99.9%。
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4:從廢定影液中回收銀漿 感光材料經過曝光、顯影、定影之后,黑白片上約有70-80%的銀進入定影液中,彩色片的銀幾乎全部進入定影液。從廢定影液中回收銀、在國內外均得到高度重視,進行了大量的研究工作,采用的回收方法為離子沉淀法、電解法、金屬置換法、還原法、離子交換法等。電解法的優點是提銀后的定影液可返回作定影使用。大陸較大的電影制片廠均使用此法的回收銀漿。
